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《发酵饲料中氨态氮的测定 凯氏定氮法》意见征集
阅读量:7
发布时间:2021-08-25
来源:酯香香化学采购网
  【化工仪器网 政策标准】氨态氮指以铵离子和氨两种具体形式存在的氮,如氨水、碳酸氢铵中的氮。氨态氮在水相环境中有NH4+和NH3两种形态,其中非离子氨(NH3)对水产动物会产生严重危害,腐蚀鱼虾的鳃组织,破坏鳃的呼吸功能。而氨的毒害作用与水体的温度及pH值有关,水温和pH值越高,则危害越大。
 
  当前,中国渔业水质要求,养殖水体中氨态氮含量一般以不超过0.2毫克/升为宜。水体氨态氮0.2~0.5毫克/升时,不符合渔业水质标准,对鱼的生长和摄食有轻微影响,需控制池水中氨态氮的含量。水体氨态氮大于0.5毫克/升,表明水质恶化,水体污染严霞,鱼类食欲减退,抗病能力下降,可能导致水产动物氨中毒。
 
  在水产养殖过程中,氨态氮的主要可能来源于喂养家禽以及水产的发酵饲料中。因此,为保证发酵饲料的质量,减少养殖水体中存在的氨态氮,运用科学方法对发酵饲料中的氨态氮进行科学检测很有必要。目前,针对氨态氮的测定方法主要包括酸碱滴定法、蒸馏后滴定法、甲醛法等。此外,含氨态氮废水的处理技术主要有生物合成硝化法、离子交换法、空气蒸汽汽提法、氯化及吸附、化学沉淀法等。其中,常用的酸碱滴定法的测定原理为:样品与过量的硫酸标准溶液反应,用氢氧化钠标准溶液返滴定过量硫酸,根据滴定终点时酸碱标准溶液消耗的体积,计算样品含氮量。
 
  近日,按照宁夏化学分析测试协会团体标准制修订项目工作安排,由宁夏化学分析测试协会提出并归口,宁夏大学、宁夏饲料工程技术研究中心、宁夏兽药饲料监察所、宁夏饲料工作站、宁夏农林科学院、宁夏昊标检测服务研究院、宁夏化学分析测试协会起草的《发酵饲料中氨态氮的测定 凯氏定氮法》征求意见稿现已完成。现按照宁夏化学分析测试协会《团体标准制修订程序》的要求,公开征求意见。征求意见截止时间为2020年5月10日。
 
  《发酵饲料中氨态氮的测定 凯氏定氮法》主要内容包括范围、规范性引用文件、原理、试剂与材料、仪器和设备、试样提取、测定步骤、分析结果的计算、精密度。该项新的团体标准规定了发酵饲料中氨态氮的测定方法,适用于发酵饲料中氨态氮的测定。
 
  据了解,凯氏定氮法测定发酵饲料中氨态氮的方法原理为:铵盐易溶于水,发酵饲料样品直接加水震荡制备提取液,加入氧化镁,氧化镁与水缓慢生成微溶的氢氧化镁,然后加热蒸馏出氨,用硼酸吸收、滴定和计算。测定过程中使用的试剂和材料包括氧化镁及氧化镁悬浮液、指示剂、盐酸、盐酸标准溶液、硫酸铵、硼酸、1%的硼酸溶液。检测使用的仪器和设备有分析天平、滴定管、凯氏蒸馏装置、锥形瓶、容量瓶、消煮管、振荡器、刻度吸管。
 
  发酵饲料中氨态氮成分含量的试样提取方式为:称取切碎的发酵饲料约20g于250mL 锥形瓶中,加入100mL 蒸馏水,用橡胶塞密封瓶口,振荡器震荡30min过滤,滤液为试样提取液,待测。测定步骤分为氨的蒸馏和空白测定两个步骤。其中,氨的蒸馏方法为:准确吸取 10mL 样品提取液于蒸馏装置或消化管中,分别加入 50mL 蒸馏水和 10mL 氧化镁悬浮液。将冷凝管末端浸入装有 30mL 硼酸溶液(4.7)吸收液和 2 滴混合指示剂(4.2)的锥形瓶中。参照仪器说明书蒸馏(蒸馏液不少于 150mL),蒸馏完成后用少量的水冲洗冷凝管末端,用盐酸标准溶液(4.4)滴定。平行试验做两份。
 
  以上新标准在制修订过程中引用参考了《GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法》、《GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备》、《GB/T 14699.1 饲料 采样》、《GB/T20195 动物饲料 试样的制备》。
 
  更多详情请点击以下附件:
 
  《发酵饲料中氨态氮的测定 凯氏定氮法》(征求意见稿)

内容来源于 酯香香化学采购网

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